เนื้อหา

• ขั้นตอน
• เคล็ดลับ
• อะไรที่คุณต้องการ

การตกผลึก (หรือการตกผลึกใหม่) เป็นวิธีการที่สำคัญที่สุดในการทำให้สารประกอบอินทรีย์บริสุทธิ์กระบวนการกำจัดสิ่งเจือปนโดยการตกผลึกรวมถึงการละลายสารประกอบในตัวทำละลายที่ให้ความร้อนที่เหมาะสม การทำให้เย็นลงและทำให้สารละลายอิ่มตัวด้วยสารประกอบที่จะทำให้บริสุทธิ์ ตกผลึกจากสารละลาย แยกออกโดยการกรอง ล้างด้วยตัวทำละลายเย็นเพื่อขจัดสิ่งเจือปนที่ตกค้าง และ การอบแห้ง กระบวนการนี้ทำได้ดีที่สุดในห้องปฏิบัติการเคมีที่มีอุปกรณ์ครบครันในบริเวณที่มีอากาศถ่ายเทสะดวก โปรดทราบว่าขั้นตอนมีการใช้งานที่หลากหลาย รวมถึงการกลั่นน้ำตาลในอุตสาหกรรมโดยการตกผลึกของผลิตภัณฑ์ดิบ ซึ่งจะขจัดสิ่งเจือปนออกจากองค์ประกอบ

ขั้นตอน

1. 1 เลือกตัวทำละลายที่เหมาะสม จำคำพังเพย เหมือนละลายเป็นเหมือน: ซิมิเลีย ซิมิลิบัส โซลวูนตูร์... ตัวอย่างเช่น น้ำตาลและเกลือละลายในน้ำแต่ไม่ละลายในไขมัน และสารประกอบที่ไม่มีขั้ว เช่น ไฮโดรคาร์บอนจะละลายในตัวทำละลายไฮโดรคาร์บอนที่ไม่มีขั้ว เช่น เฮกเซน
   • ตัวทำละลายในอุดมคติมีคุณสมบัติดังต่อไปนี้:
     • มันละลายสารประกอบเมื่อร้อน แต่ไม่เย็น
     • โดยอาจไม่ละลายสิ่งเจือปนเลย (จากนั้นก็สามารถกรองออกจากส่วนผสมที่ละลายได้) หรือละลายได้ดี (ในกรณีนี้จะคงอยู่ในสารละลายเมื่อสารประกอบที่ต้องการตกผลึก)
     • ไม่ทำปฏิกิริยากับสารประกอบที่ถูกทำความสะอาด
     • ไม่ติดไฟ
     • มันไม่เป็นพิษ
     • ราคาไม่แพง
     • ระเหยง่าย (จึงสามารถขจัดออกจากผลึกได้ง่าย)
   • มักเป็นเรื่องยากที่จะตัดสินใจว่าตัวทำละลายใดดีที่สุด ตัวทำละลายมักจะถูกเลือกในการทดลอง หรือใช้ตัวทำละลายที่ไม่มีขั้วมากที่สุดที่มีอยู่ ดูรายการตัวทำละลายทั่วไปต่อไปนี้ (มีขั้วมากที่สุดถึงมีขั้วน้อยที่สุด) โปรดทราบว่าตัวทำละลายที่อยู่ติดกันในรายการสามารถผสมกันได้ (ละลายกันได้) ตัวทำละลายที่ใช้บ่อยที่สุดจะแสดงเป็นตัวหนา
     • น้ำ (H2O) - ไม่ติดไฟ ปลอดสารพิษ ราคาถูก และละลายสารประกอบอินทรีย์ที่มีขั้วจำนวนมาก ข้อเสียของมันคือจุดเดือดสูง (1000C) ซึ่งทำให้น้ำค่อนข้างไม่ระเหยและทำให้ยากต่อการเอาออกจากผลึก
     • กรดอะซิติก (CH3COOH) มีประโยชน์สำหรับปฏิกิริยาออกซิเดชัน แต่ทำปฏิกิริยากับแอลกอฮอล์และเอมีน จึงไม่ระเหยง่าย (จุดเดือดที่ 1180C)
     • ไดเมทิลซัลฟอกไซด์ (DMSO), เมทิลซัลฟอกไซด์ (CH3SOCH3) ส่วนใหญ่ใช้เป็นตัวทำละลายสำหรับปฏิกิริยา ไม่ค่อยสำหรับการตกผลึก
     • เมทานอล (CH3OH) - ตัวทำละลายที่มีประโยชน์ซึ่งละลายสารประกอบที่มีขั้วมากกว่าแอลกอฮอล์ชนิดอื่น
     • อะซิโตน (CH3COCH3) - ตัวทำละลายที่ดี ข้อเสียของมันอยู่ที่จุดเดือดต่ำ (560C) ซึ่งนำไปสู่ความแตกต่างเล็กน้อยในการละลายของสารประกอบที่จุดเดือดและที่อุณหภูมิห้อง
     • 2-บิวทาโนน, เมทิล เอทิล คีโตน, MEK (CH3COCH2CH3) เป็นตัวทำละลายที่ดีเยี่ยมโดยมีจุดเดือด 800C
     • เอทิลอะซิเตต (CH3COOC2H5) - เป็นตัวทำละลายที่ดีมากที่มีจุดเดือด 780C
     • ไดคลอโรมีเทน เมทิลีนคลอไรด์ (CH2Cl2) มีประโยชน์เมื่อผสมกับแนฟทา แต่จุดเดือด (350C) ต่ำเกินไปที่จะเป็นตัวทำละลายที่ดีสำหรับการตกผลึก
     • ไดเอทิล อีเทอร์ (CH3CH2OCH2CH3) มีประโยชน์เมื่อผสมกับแนฟทา แต่จุดเดือด (400C) ต่ำเกินไปที่จะเป็นตัวทำละลายที่ดีสำหรับการตกผลึก
     • เมทิล เติร์ต-บิวทิล อีเทอร์ (CH3OC (CH3) 3) เป็นสารทดแทนไดเอทิลอีเทอร์ที่มีจุดเดือดสูงกว่า (520C) ราคาถูกและดี
     • ไดออกเซน (C4H8O2) ง่ายต่อการถอดออกจากคริสตัล สารก่อมะเร็งที่อ่อนแอ ก่อตัวเป็นเปอร์ออกไซด์ จุดเดือด 1010C.
     • โทลูอีน (C6H5CH3) - ตัวทำละลายที่ยอดเยี่ยมสำหรับการตกผลึกของสารประกอบ aryl ซึ่งแทนที่น้ำมันเบนซินที่ใช้กันอย่างแพร่หลายครั้งหนึ่ง (สารก่อมะเร็งที่อ่อนแอ); ข้อเสีย - จุดเดือดสูง (1110C) เนื่องจากโทลูอีนยากที่จะเอาออกจากผลึก
     • เพนเทน (C5H12)ใช้กันอย่างแพร่หลายสำหรับการเชื่อมต่อแบบไม่มีขั้ว มักใช้ผสมกับตัวทำละลายอื่น
     • เฮกเซน (C6H14) ใช้สำหรับการเชื่อมต่อแบบไม่มีขั้ว เฉื่อย; มักใช้ในส่วนผสม เดือดที่ 690C.
     • ไซโคลเฮกเซน (C6H12) คล้ายกับเฮกเซน แต่ราคาถูกกว่าและเดือดที่ 810C
     • ปิโตรเลียมอีเทอร์เป็นส่วนผสมของไฮโดรคาร์บอนอิ่มตัวซึ่งมีองค์ประกอบหลักคือเพนเทน ราคาถูกใช้แทนกันได้กับเพนเทน จุดเดือด 30-600C.
     • แนฟทาเป็นส่วนผสมของไฮโดรคาร์บอนอิ่มตัวที่มีคุณสมบัติของเฮกเซน
       
       
       
       ขั้นตอนการเลือกตัวทำละลาย
   1. วางผลึกของสารประกอบดิบสองสามตัวในหลอดทดลองแล้วเติมตัวทำละลายลงไปหนึ่งหยดตามผนัง
   2. หากผลึกละลายทันทีที่อุณหภูมิห้อง ให้ทิ้งตัวทำละลายเนื่องจากสารประกอบมากเกินไปจะยังคงอยู่ในสารละลายที่อุณหภูมิต่ำและลองใช้ตัวอื่น
   3. หากผลึกไม่ละลายที่อุณหภูมิห้อง ให้ความร้อนหลอดในอ่างทรายและสังเกตผลึก เติมตัวทำละลายอีกหยดหนึ่งหากไม่ละลาย หากละลายที่จุดเดือดของตัวทำละลายและตกผลึกอีกครั้งเมื่อเย็นตัวจนถึงอุณหภูมิห้อง แสดงว่าคุณพบตัวทำละลายที่เหมาะสมแล้ว มิฉะนั้นให้ลองอันอื่น
   4. หากหลังจากลองผิดลองถูกแล้วไม่พบตัวทำละลายที่น่าพอใจ ให้ใช้ตัวทำละลายสองชนิดผสมกัน ละลายผลึกในตัวทำละลายที่ดีที่สุด (ซึ่งเกือบจะละลาย) และเพิ่มตัวทำละลายที่อ่อนกว่าลงในสารละลายที่ร้อนจนกลายเป็นขุ่น (ตัวถูกละลายที่อิ่มตัว) ตัวทำละลายเป็นคู่จะต้องผสมกัน คู่ตัวทำละลายที่มีประโยชน์: กรดอะซิติก-น้ำ, เอทานอล-น้ำ, อะซิโตน-น้ำ, ไดออกเซน-วอเตอร์, อะซิโตน-เอธานอล, เอทานอล-ไดเอทิลอีเทอร์, เมทานอล-2-บิวทาโนน, เอทิล อะซิเตท-ไซโคลเฮกเซน, อะซิโตน-ลิโกรอิน, เอทิล อะซิเตท-ลิโกรอิน , ไดเอทิล อีเทอร์-แนฟทา, ไดคลอโรมีเทน-แนฟทา, โทลูอีน-แนฟทา
2. 2 ละลายสารประกอบดิบ เมื่อต้องการทำเช่นนี้ ให้วางสารในหลอดทดลอง บดผลึกขนาดใหญ่ด้วยแท่งแก้วเพื่อเร่งการละลาย เพิ่มตัวทำละลายทีละหยด ในการกำจัดของแข็งที่ไม่ละลายน้ำ ให้ใช้ตัวทำละลายส่วนเกินและกรองสารละลายที่อุณหภูมิห้อง (ดูขั้นตอนที่ 4) จากนั้นจึงระเหยตัวทำละลาย วางแท่งไม้ในหลอดทดลองก่อนให้ความร้อนเพื่อหลีกเลี่ยงไม่ให้ความร้อนสูงเกินไป (ให้ความร้อนกับสารละลายที่อุณหภูมิเหนือจุดเดือดโดยไม่ต้องเดือด) อากาศที่ติดอยู่ในไม้จะหนีออกมาเป็น 'เมล็ด' เพื่อให้แน่ใจว่าเดือดสม่ำเสมอ หรือคุณสามารถใช้ชิปพอร์ซเลนที่มีรูพรุนได้ หลังจากขจัดสิ่งสกปรกที่เป็นของแข็งและตัวทำละลายระเหยหมดแล้ว ให้เติมตัวทำละลายแบบหยด กวนผลึกด้วยแท่งแก้วและให้ความร้อนหลอดทดลองในอ่างไอน้ำหรืออ่างทรายจนกว่าสารจะละลายจนหมดด้วยตัวทำละลายในปริมาณขั้นต่ำ
3. 3 ทำให้สารละลายอิ่มตัว ข้ามขั้นตอนนี้หากสารละลายไม่มีสีหรือมีโทนสีเหลืองจางๆ หากสารละลายมีสี (เนื่องจากผลพลอยได้จากปฏิกิริยาเคมีที่มีน้ำหนักโมเลกุลสูง) ให้เติมตัวทำละลายและถ่านกัมมันต์ (กราไฟต์) ส่วนเกินและต้มสารละลายเป็นเวลาสองสามนาที สิ่งสกปรกที่เป็นสีจะถูกดูดซับลงบนพื้นผิวของถ่านกัมมันต์เนื่องจากมีรูพรุนขนาดเล็กสูง ขจัดคาร์บอนที่มีสิ่งเจือปนที่ดูดซับโดยการกรองตามที่อธิบายไว้ในขั้นตอนต่อไป
4. 4 การกำจัดสารที่ไม่ละลายน้ำโดยการกรอง การกรองสามารถทำได้โดยการกรองด้วยแรงโน้มถ่วง การแยกส่วน หรือการกำจัดตัวทำละลายด้วยปิเปต ปกติไม่ใช้เครื่องกรองสูญญากาศเพราะ ตัวทำละลายที่ร้อนจะเย็นลงและผลิตภัณฑ์จะตกผลึกบนตัวกรอง
   • การกรองด้วยแรงโน้มถ่วงเป็นวิธีที่ดีที่สุดในการขจัดถ่านหินละเอียด ฝุ่น เส้นใย ฯลฯอุ่นขวด Erlenmeyer สามขวดบนห้องอบไอน้ำหรือเตา: อันแรกประกอบด้วยสารละลายที่ต้องกรอง ส่วนที่สองประกอบด้วยตัวทำละลายสองสามมิลลิลิตรและกรวยแบบไม่มีก้าน และขวดที่สามประกอบด้วยตัวทำละลายสองสามมิลลิลิตรซึ่งจำเป็นสำหรับการล้าง วางกระดาษกรองร่อง (มีประโยชน์เนื่องจากคุณไม่ได้ใช้เครื่องดูดฝุ่น) ในกรวยแบบไม่มีก้านเหนือขวดที่สอง (ไม่มีท่อที่ปลายท่อป้องกันไม่ให้สารละลายอิ่มตัวเย็นลงและอุดตันช่องทางด้วยคริสตัล) นำสารละลายที่กรองไปต้มให้เดือด นำขวดที่มีผ้าเช็ดตัวแล้วเทสารละลายลงบนกระดาษกรอง เติมตัวทำละลายเดือดจากขวดที่สามลงในผลึกใดๆ ที่ก่อตัวบนกระดาษ และล้างขวดแรกที่มีสารละลายเพื่อกรองและเทสารตกค้างลงบนกระดาษกรอง นำตัวทำละลายส่วนเกินออกจากสารละลายที่กรองแล้วโดยการต้ม
   • Decantation ใช้สำหรับของแข็งหยาบ เพียงแค่ระบาย (ระบาย) ตัวทำละลายที่ร้อน ทิ้งสารตกค้างที่ไม่ละลายน้ำไว้ในภาชนะเดิม
   • การกำจัดตัวทำละลายด้วยปิเปต: วิธีนี้ใช้สำหรับปริมาตรของสารละลายขนาดเล็กและของแข็งที่มากพอ วางปิเปตหัวเหลี่ยมไว้ที่ด้านล่างของหลอด (ก้นกลม) และดูดของเหลวขึ้น โดยทิ้งสิ่งสกปรกที่เป็นของแข็งไว้ในหลอด
5. 5 ตกผลึกโซลูชันที่น่าสนใจ ขั้นตอนนี้อนุมานว่าสิ่งเจือปนที่มีสีและไม่ละลายน้ำได้ถูกกำจัดออกในขั้นตอนที่เหมาะสมข้างต้น ขจัดตัวทำละลายส่วนเกินโดยการต้มหรือเป่าด้วยลมพัดเบาๆ เริ่มด้วยสารละลายที่อิ่มตัวด้วยตัวถูกละลายที่จุดเดือด ปล่อยให้เย็นช้าถึงอุณหภูมิห้อง การตกผลึกควรเริ่มต้น มิเช่นนั้นให้เริ่มกระบวนการโดยการเพิ่มคริสตัลเมล็ดหรือโดยการขีดข่วนหลอดด้วยแกนแก้วที่ส่วนต่อประสาน เมื่อเริ่มตกผลึกแล้ว พยายามอย่าแตะต้องภาชนะเพื่อให้เกิดผลึกขนาดใหญ่ขึ้น เพื่อให้สามารถระบายความร้อนได้ช้า (ซึ่งทำให้เกิดผลึกขนาดใหญ่ขึ้น) คุณสามารถหุ้มฉนวนภาชนะด้วยสำลีหรือกระดาษชำระ ผลึกขนาดใหญ่แยกจากสิ่งสกปรกได้ง่ายกว่า เมื่อภาชนะเย็นสนิทจนถึงอุณหภูมิห้อง ให้แช่เย็นบนน้ำแข็งอีกประมาณห้านาทีเพื่อให้ได้คริสตัลในปริมาณสูงสุด
6. 6 รวบรวมและล้างคริสตัล: เมื่อต้องการทำเช่นนี้ แยกผลึกออกจากตัวทำละลายเย็นโดยการกรอง ซึ่งสามารถทำได้ด้วยกรวย Hirsch หรือ Buchner หรือสามารถขจัดตัวทำละลายออกได้ด้วยปิเปต
   • การกรองด้วยกรวยของเฮิร์ช: วางกรวยของเฮิร์ชด้วยกระดาษกรองที่ไม่เป็นลูกฟูกในหลอดสุญญากาศที่ติดแน่น วางหลอดบนน้ำแข็งเพื่อให้ตัวทำละลายเย็น กระดาษกรองเปียกที่มีตัวทำละลายตกผลึก ต่อท่อเข้ากับเครื่องช่วยหายใจ เปิดเครื่อง และตรวจสอบให้แน่ใจว่ากระดาษกรองถูกดูดเข้าไปในกรวยโดยใช้เครื่องดูดฝุ่น เทและขูดคริสตัลลงในกรวย แล้วปิดเครื่องช่วยหายใจทันทีที่ของเหลวทั้งหมดถูกนำออกไป ใช้ตัวทำละลายเย็นสองสามหยดเพื่อล้างหลอด เทส่วนที่เหลือลงในกรวย และใช้เครื่องดูดฝุ่นอีกครั้งจนกว่าของเหลวจะถูกลบออก ล้างคริสตัลหลาย ๆ ครั้งด้วยตัวทำละลายเย็นเพื่อขจัดสิ่งสกปรกที่เหลืออยู่ เมื่อสิ้นสุดการซัก ให้เปิดเครื่องช่วยหายใจไว้จนกว่าคริสตัลจะแห้ง
   • การกรองโดยใช้กรวย Buchner: วางกระดาษกรองที่ไม่เป็นลูกฟูกที่ด้านล่างของกรวย Buchner และชุบด้วยตัวทำละลาย วางกรวยลงในท่ออย่างแน่นหนาโดยใช้ยางหรืออะแดปเตอร์ยางสังเคราะห์เพื่อใช้เครื่องดูดสูญญากาศ เทและขูดคริสตัลลงในกรวย แล้วปิดเครื่องช่วยหายใจทันทีที่ของเหลวทั้งหมดถูกนำออกและคริสตัลยังคงอยู่บนกระดาษล้างหลอดตกผลึกด้วยตัวทำละลายเย็น เพิ่มสารตกค้างในผลึก และใช้สุญญากาศอีกครั้งจนกว่าของเหลวจะถูกขจัดออก ทำซ้ำและล้างคริสตัลหลาย ๆ ครั้งตามความจำเป็น ปล่อยเครื่องช่วยหายใจไว้จนกว่าคริสตัลจะแห้ง
   • การปิเปตใช้สำหรับการนับผลึกต่ำ วางปิเปตหัวเหลี่ยมไว้ที่ด้านล่างของหลอด (ก้นกลม) แล้วดูดของเหลวขึ้น โดยปล่อยให้ผลึกที่ล้างแล้วอยู่ในหลอด
7. 7 เช็ดผลิตภัณฑ์ล้างให้แห้ง: การอบแห้งขั้นสุดท้ายสำหรับผลิตภัณฑ์ที่ตกผลึกจำนวนเล็กน้อยสามารถทำได้โดยการทำให้ผลึกแห้งระหว่างแผ่นกระดาษกรองหรือปล่อยให้แห้งบนกระจกนาฬิกา 550px]]

เคล็ดลับ

• หากใช้ตัวทำละลายน้อยเกินไป จะเกิดการตกผลึกจากการทำความเย็นได้เร็วมาก ในกรณีนี้ สิ่งเจือปนสามารถเข้าไปอยู่ในผลึกได้ ทำให้ไม่สามารถทำให้บริสุทธิ์โดยการตกผลึกได้ ในทางกลับกัน หากใช้ตัวทำละลายมากเกินไป การตกผลึกอาจไม่เกิดขึ้นเลย ทางที่ดีควรเติมตัวทำละลายมากขึ้นอีกมากหลังจากอิ่มตัวที่จุดเดือด การหาสมดุลที่เหมาะสมต้องอาศัยการฝึกฝน
• เมื่อมองหาตัวทำละลายที่สมบูรณ์แบบผ่านการลองผิดลองถูก ให้เริ่มด้วยจุดเดือดที่ระเหยง่ายที่สุดและต่ำที่สุด เนื่องจากกำจัดออกได้ง่ายกว่า
• บางทีขั้นตอนที่สำคัญที่สุดคือการรอให้สารละลายร้อนค่อยๆ เย็นตัวลงและเกิดผลึกขึ้น จำเป็นต้องอดทนและปล่อยให้สารละลายเย็นลงโดยไม่ถูกรบกวน
• หากเติมตัวทำละลายจำนวนมากจนเกิดผลึกขนาดเล็ก ให้ระเหยตัวทำละลายบางส่วนโดยให้ความร้อนกับสารละลายแล้วทำให้เย็นอีกครั้ง

อะไรที่คุณต้องการ

• สารประกอบอินทรีย์สำหรับการตกผลึก
• ตัวทำละลายที่เหมาะสม
• หลอดทดลองหรือภาชนะบรรจุปฏิกิริยา
• แท่งแก้ว
• แท่งไม้หรือพอร์ซเลนชิ้นพอร์ซเลนสำหรับต้ม
• ถ่านกัมมันต์ (กราไฟต์)
• ห้องอบไอน้ำหรือกระเบื้อง
• ขวด Erlenmeyer
• กรวยไร้ก้าน
• กระดาษกรองลูกฟูกและไม่ลูกฟูก
• ปิเปต
• เครื่องมือที่มีกรวย Hirsch หรือ Buchner
• กระจกนาฬิกา